丙磺舒分析的杂质检查

天睿

　　执业药师考试药物分析资料丙磺舒分析的杂质检查是考试大纲要求掌握的内容，整理如下：
        　　丙磺舒除“氯化物”、“硫酸盐”、“干燥失重”、“炽灼残渣”及“重金属”等一般杂质检查项目外，还有以下杂质检查项目：
        　　1.酸度本项目主要检查制备工艺中未反应完的盐酸。使用水作溶剂，药物不溶解，不干扰检查。采用酸碱滴定法检查酸度。方法如下：
　　取本品2.0g，加新沸过的冷水l00ml，置水浴上加热5分钟，时时振摇，放冷，滤过；取滤液50ml，加酚酞指示液数滴，用氢氧化钠滴定液（0.1 mol/L）滴定，消耗氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）不得过0.25ml.
        　　2.有关物质采用高效液相色谱法，用自身稀释对照法检查。方法如下：
　　取本品适量，加流动相溶解并定量稀释制成每l ml中含60μg的溶液，作为供试品溶液；精密量取lml，置l00ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，量取供试品溶液与对照溶液各20μl注入液相色谱仪，记录色谱图至主峰保留时间的5倍，供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5%）各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍（2.0%）。